Vorproben für organische Verbindungen

Um eine Summenformel für eine organisch-chemische Verbindung erstellen zu können, muss man zunächste wissen, welche Elementzusammensetzung man quantitativ analysieren soll. Wenn keine Informationen zur Entstehung der Substanz vorlagen, prüfte man also auf die typischen Bestandteile organischer Verbindungen: Halogene, Schwefel und Stickstoff.

Vorprobe auf Stickstoff

Zum qualitativen Nachweis von Stickstoff in einer organischen Verbindung erhitzt man eine geringe Menge der Substanz in einem klienen Regagenzglas mit einem kleinen Stückchen Natrium- oder Kaliummetall, bis unter Verpuffung eine Zersetzung stattfindet. Anschließend glüt man und taucht das rotglühende Reagenzglas in ein mit Wasser gefülltes Becherglas. Die wässrige Lösung wird abfiltriert. Sie enthält Alkalicyanid, falls die Substanz Stickstoff enthielt. Sie wird nun mit je ein paar Tropfen Eisensulfat und Eisenchlorid versetzt und kocht sie auf. Die erkaltete Lösung wird mit Salzsäure angesäert, worauf sich Berliner Blau als Niederschlag bildet.

Diese Probe versagt, wenn eine instabile Stickstoffverbindung, z. B. eine Diazoverbindung, vorlag.

Vorprobe auf Schwefel

Man glüht eine Probe der Substanz wie in der Vorprobe auf Stickstoff beschrieben. Die filtrierte Lösung wird dann mit einer Nitroprussidnatium-Lösung (Na2[Fe(CN)5NO]) versetzt. Eine violette Färbung zeigt Schwefel an. Die Reaktion ist äußerst empfindlich.

Weniger empfindlich ist die Reaktion der Aufschlusslösung mit Bleiacetat im Essigsauren: es bildet sich ein dunkelbrauner bis schwarzer Bleisulfid-Niederschlag bei Anwesenheit von Schwefel in der Substanz.

Vorprobe auf Halogene

Die schnellste Vorprobe ist die Beilstein-Probe. Man befestigt ein Stückchen Kupferoxid an einer Platindrahtöse und glüht es aus, bis die Flamme farblos erscheint. Bringt man dann eine winzige Menge der zu untersuchenden Substanz auf und erhiltzt in der Flamme, so leuchtet die Flamme grün bis blaugrün, wenn die Substanz Halogene enthält.

Etwas aufwängiger ist die Aufschussmethode. Man vermengt die Probe mit Kaliumnitrat oder Natriumperoxid und erhitzt in einem verschraubbaren Stahlgefäß bis ein dumpfer Knall die Reaktion anzeigt. Der Bombeninhalt wird gelöst und kann auf Halogene durch den Silbernitrattest untersucht werden (die Hologensalze des Silbers sind schwerlöslich aund bilden einen Niederschlag — mit Ausnahme des Silberfluorids).

Den Aufschluss kann man aber auch auf andere Elemete wie Phosphor prüfen.


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